紙板中有機氮含量的測定

為了適應特種紙近幾年的快速發(fā)展，紙和紙板中有機氮含量測定也成為實驗室檢測的重要組成部分。用以測定紙和紙板中存在的膠、干酪素、脲或尿素、三聚氰胺甲醛樹脂、胺和氨基聚合物以及其它含氮有機物質中的氮含量等。下面介紹具體的原理與方法。紙樣樣品與濃硫酸共熱，含氮有機物分解產生氨(消化過程)，氨與硫酸作用，變成硫酸銨。然后經強堿堿化使硫酸銨分解放出氨，借蒸氣將氨蒸至酸液中，根據(jù)此酸液被中和的程度，計算樣品的含氮量。

反應分別在克氏燒瓶和克氏蒸餾裝置中進行，其特點是將蒸氣發(fā)生器、蒸餾器及冷凝器三個部分融為一體。由于蒸氣發(fā)生器體積小，節(jié)約能源，本儀器使用方便，效果良好。為了加速消化，可以加入硫酸銅或作為催化劑，用硫酸鉀以提高溶液的沸點，收集氨可用硼酸混合指示劑溶液反應，氨與溶液中的氫離子結合生成銨離子，使溶液中氫離子濃度降低，指示劑顏色發(fā)生變化，然后用強酸滴定。
在消化過程中，催化劑除硫酸銅外，還可用硒汞混合物或鉬酸鈉，本實驗采用硫酸銅和硫酸鉀混合物為催化劑，消化時間大約為2.5h，如用可大大縮短消化時間至1h，但毒性很大，操作時要特別注意。應注意勿使樣品粘于燒瓶頸部。放置液體樣品時，需將吸管插至燒瓶底部再放樣，如是固體樣品，可將樣品卷在紙內，平插入燒瓶底部，然后再將燒瓶直起，使紙卷內的樣品*放在燒瓶底部?？耸隙ǖ獌x其蒸氣由自來水發(fā)生，如所采用自來水含氨較多，會影響測定結果。因此每次蒸餾后，儀器要充分洗滌，使蒸汽發(fā)生的水呈堿性，必要時可加入少許硫酸，使水酸化，每次蒸餾樣品前必須先做試驗，在空白值低而恒定時，才能蒸餾。

凱氏定氮儀http://www.grain17.com/yq_class/yq_268_1.html

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