使用全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)試硫酸含量對(duì)高塔尿基復(fù)合肥中氮含量[w(N)]測(cè)定的影響
由于自動(dòng)凱氏定氮儀所使用的消化管總體積約為300mL,且蒸餾過程中會(huì)帶入蒸餾水(蒸餾7min約帶入50mL),因此在保證酰胺態(tài)氮*轉(zhuǎn)化的情況下,可適當(dāng)減少硫酸的用量。本文對(duì)不同硫酸用量對(duì)高塔尿基復(fù)合肥中氮含量[w(N)]測(cè)定的影響進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。顯示,當(dāng)硫酸用量小于5mL時(shí),無法滿足消化過程中所需要的酸用量,造成結(jié)果偏低;當(dāng)硫酸用量大于20mL時(shí),由于硫酸剩余過量,加入氫氧化鈉溶液時(shí)會(huì)引起劇烈的強(qiáng)酸、強(qiáng)堿中和反應(yīng),導(dǎo)致大量放熱,瞬間產(chǎn)生大量氨氣無法*冷凝吸收,造成結(jié)果偏低。因此,硫酸用量在10~15mL時(shí)為*值。
硫酸用量對(duì)高塔尿基復(fù)合肥中氮含量測(cè)定的影響
測(cè)定方法 硫酸用量/mL 試樣質(zhì)量/g w(N)/1 與國(guó)標(biāo)法的偏差/1
GB/T8572-2001 25 0. 5311 21.67%
凱氏定氮儀 5 0. 5580 21.16% 0. 51%
凱氏定氮儀 10 0. 5251 21. 65% 0. 02%
凱氏定氮儀 15 0. 5644 21. 63% 0. 04%
凱氏定氮儀 20 0. 5722 21. 40% 0. 27%
凱氏定氮儀 25 0. 5080 21. 36% 0. 31%
凱氏定氮儀 30 0. 5230 20. 90% 0. 77%
實(shí)驗(yàn)步驟：高塔尿基復(fù)合肥試樣從制備好的高塔尿基復(fù)合肥試樣中秤取含氮量50~100mg的試樣置于消化管中,加入15mL硫酸溶液,置于多孔消化儀裝置中,消化15min,冷卻至常溫,加入100mL蒸餾水稀釋;添加氫氧化鈉溶液在全自動(dòng)凱氏定氮儀內(nèi)進(jìn)行蒸餾,加堿時(shí)間11 s(約100mL),蒸餾7min。用移液管吸取50mL硫酸溶液于250mL三角錐瓶中,加入3~5滴甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑;蒸餾過程結(jié)束后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定過量硫酸至混合指示劑呈現(xiàn)灰綠色為終點(diǎn),記錄消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。
http://www.grain17.com/yq_class/yq_268_1.html技術(shù)參數(shù)：
測(cè)定品種：糧食、食品、乳制品、飲料、飼料、土壤、水、藥物、沉淀物和化學(xué)品等；
工作方式：自動(dòng)（不含滴定）
進(jìn)水方式：自來水、蒸餾水兩種進(jìn)水方式，使用區(qū)域廣泛
樣品量：固體5g/樣品；液體15ml/樣品
測(cè)定范圍：0.1mgN～200mgN(毫克氮)（含氮量0.02% ～ 95%）；
回收率：100±1%（相對(duì)誤差，包括消化過程）；
蒸餾速度：＜5分鐘/樣品
冷卻水消耗：2L/分鐘
重復(fù)率：相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<±1%
供電：AC 220V/50Hz
供水：水壓大于0.15MPa；水溫小于20度
外形尺寸：430*360*760mm
重量：30kg
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